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非化学专业组复赛试题
发布者:admin   发布时间:2010-10-26   阅读:1384

 

非化学专业组复赛试题:

实验项目1:工业氯化钠的提纯及检验

一、基本要求

氯化钠试剂是以工业氯化钠为原料进行提纯的。工业氯化钠中含有泥沙等不溶性杂质及K+Ca2+Mg2+SO42-等可溶性杂质,要做到既将原有杂质除去,又不引入新的杂质。

二、简要步骤(具体操作自行设计)

1溶解过滤除去泥沙等不溶性杂质

2)加BaCl2SO42-

Ba2++SO42-=BaSO4

3)加Na2CO3Ca2+Mg2+和过量的Ba2+

Ca2++CO32-=CaCO3

2Mg2++2OH-+CO32-=Mg2(OH)2CO3

Ba2++CO32-=BaCO3

4)加HCl除过量的CO32-

CO32-+2H+=CO2+H2O

5)蒸发浓缩后减压过滤除K+

6)干燥得产品并计算回收率

7)产品检验

检验指标

pH

SO42-

Mg2+

K+

Ba2+

检验方法

pH试纸

氯化钡法

镁试剂法

四苯硼钠法

硫酸钠法

检验结果

 

 

 

 

 

 

实验项目2阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成及检验

一、基本要求

用以下方法合成阿司匹林:

阿司匹林是一种治疗感冒的药物,有解热止痛的作用。在生成阿司匹林的这个反应中,因为水杨酸本身具有两个不同的官能团,它们分别都可酯化外,还可形成少量的高分子聚合物(特别是在较高温时),从而造成产物的不纯。为了除去这部分杂质,可使乙酰水杨酸变成钠盐,利用高聚物及羧基被酯化的产物不溶于水的特点将它们分开,以达到分离的目的。至于反应进行得是否完全,可以用三氯化铁进行检验,因为水杨酸分子中含有一个酚羟基,故未反应的水杨酸可与FeCl3形成紫色的溶液,而纯净的阿司匹林不会产生紫色。

二、简要步骤(具体操作自行设计)

13g0.02mol)干燥的水杨酸和5mL0.05mol)新蒸的乙酸酐混合均匀并加入34滴浓硫酸,在70左右的水浴中反应完全。

2)将反应混合物倒入50mL冷水中,然后用冰水冷却至结晶完全析出。减压过滤得粗产品。

3)往粗产品中边搅拌边加入25mL饱和NaHCO3溶液,继续搅拌至无CO2气泡产生为止,减压过滤。

4)将滤液倾入13mL3mol•L-1HCl溶液中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸晶体析出。然后用冰浴冷却,使晶体完全析出,减压过滤得产品。

5)将产品干燥、称重、计算产率。

6)用FeCl3检验产品(为得到更纯的产品,可用质量分数40%的乙醇进行重结晶)。

 

实验项目3:盐酸溶液(约0.1mol•L-1)的标定

一、基本要求

盐酸不能用直接法配制,可用硼砂或无水碳酸钠作基准物进行标定。用硼砂作基准物的反应为:

B4O72-+2H++5H2O=4H3BO3

生成的硼酸呈弱酸性(pH约为5.1),可用甲基红作指示剂。

二、简要步骤(具体操作自行设计)

1)准确称取三份硼砂分别置于三个锥形瓶中,用水溶解。

2)以甲基红作指示剂,用待标定的盐酸溶液滴定到终点。

3)计算盐酸溶液的准确浓度和相对平均偏差。

4)对结果作出分析讨论。

 

实验项目4:混合氨基酸(丙氨酸+苯丙氨酸)的纸色谱分离及鉴定

一、基本要求

纸色谱是分配色谱。应用纸色谱的原理和方法对丙氨酸和苯丙氨酸的混合物进行分离并作出鉴定。

二、简要步骤(具体操作自行设计)

1)以丙氨酸和苯丙氨酸的标准样对照在滤纸上点样。

2)以正丁醇-乙酸-水(4:1:5)作展开剂在展开缸中展开。

3)干燥后用茚三酮喷雾显色。

4)测量计算各个斑点的比移值。

5)通过比较分析作出混合氨基酸组成的结论。

 

实验项目5:分光光度法测定磷(钼锑抗法)

一、基本要求

钼锑抗分光光度法测定磷。在一定酸度和锑离子存在的情况下,磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸,它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝,在650nm波长下测定。实验的适宜酸度为0.280.38mol•L-1H2SO4适宜温度为2060℃,显色时间为3060min,可稳定24h,含磷5×10-62×10-4%范围内符合线性关系。

二、简要步骤(具体操作自行设计)

1)配制磷的标准系列溶液。

2)在650nm波长下,以试剂空白作参比,测定磷的标准系列溶液的吸光度。

3)以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制磷的标准曲线。

4)吸取待测磷试液,按标准系列溶液的方法显色后测定吸光度。

5)在标准曲线上查出磷的浓度,计算试液中磷的含量。

竞赛形式:

1、复赛定于1030上午8:30开始,在东区实验楼8楼化学实验室。

2、参加复赛的学生抽取试题(51),确定实验项目,到指定实验室完成实验项目,可以带参考教材。

3、在指定时间内完成实验项目并提交实验报告。

 
 
 
   

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